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          技術文章

          鋼鐵中微量鉬的原子吸收測定

          技術文章

          鋼鐵中微量鉬的測定

          簡要描述

          一、實驗目的樣品:純鐵、低合金鋼方法:石墨爐原子吸收法分析范圍:0.002-0.01%二、 儀器及工作條件主機:100SG型原子吸收分光光度計(濟南精測)空心陰極燈-鉬元素燈波長313.3nm燈電流5mA測定方法峰面積進樣量10μl干燥溫度110℃

          實驗目的

          樣品:純鐵、低合金鋼

          方法:石墨爐原子吸收法

          分析范圍:0.002-0.01%

          二、 儀器及工作條件

          主機:4520G型原子吸收分光光度計(南京科捷)

          空心陰極燈-鉬元素燈

          313.3nm燈電流5mA
          測定方法峰面積進樣量10μl
          干燥溫度110℃干燥時間30s
          灰化溫度900℃灰化時間20s
          原子化溫度2600℃原子化時間6s
          2700℃空燒時間3s

          三、工作曲線

          標準系列:0、10.00、20.00、40.00μ、80.00μg/ml

          定容于25ml容量瓶中,滴加4滴雙氧水。

          四、樣品分析

          稱取25.000mg樣品于10ml燒杯中,用1ml鹽酸和2滴雙氧水溶解,蒸發(fā)至干,再用少量水將析出的鹽類溶解,轉入盛有離子交換樹脂的25ml容量瓶中,加入4滴雙氧水,以水稀釋至刻度,震蕩片刻,待溶液澄清后,立即分取一部分放入小樣品杯中,按工作條件測定。

          五、說明

          溶液應為桔黃色,如果呈棕黃色,說明蒸發(fā)過干,需補加一滴鹽酸,再重新蒸至近干。測定鋼鐵中的鉬時,鐵對鉬背景吸收外還存在化學干擾(負干擾),必須分離基體鐵。

          離子交換樹脂的處理:稱取一定量磺化聚苯乙烯納型陽離子交換樹脂于400ml燒杯中,先用水漂洗至溶液澄清,再用20%鹽酸浸泡1-2小時,棄去上清液,再按上述方法重復處理一次備用。使用前,先用20%鹽酸沖洗一次,蒸餾水洗到溶液的酸度PH2左右,然后按每份5g分裝在25ml容量瓶中備用。

          硅及其它共存元素的干擾:將樣品溶解后,蒸發(fā)至干,調節(jié)酸度,此時硅含量達到5μg/ml對鉬的測定無影響。錳小于12μg/ml,鎳小于32μg/ml,鉻小于4μg/ml,對鉬的測定無影響。



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          關鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光

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