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          技術文章

          氣相色譜柱的選型

          技術文章

          固定相的選擇

          基本選擇原則:

                   相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)

                   如果化合物可用極性不同的固定相分析,極性小的

                   對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相

                   輕烴或*氣體,選擇PLOT

                   盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD

                   對于特殊應用,根據(jù)可提供的柱選擇

          常用固定相介紹

          SE-30OV-1OV-101

          組成:聚甲基硅氧烷,非極性

          類似品牌:CP-Sil 5CBAC-1DB-1 HP-1 SPB-1 007-1 Rtx-1 BP-1…

          主要應用:烴類、胺類、酚類、農(nóng)藥、PCBs、揮發(fā)油硫化物等

           

          SE-54SE-52

          組成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱極性

          類似品牌:CP-Sil 8CB AC-5 DB-5 HP-5 SPB-5 Rtx-5 BP-5…

          主要應用:藥物、芳香烴、酚、酯、生物堿、鹵代烴

          OV-1701

          組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

          類似品牌:CP-Sil 19CB AC-10 DB-1701 HP-1701 SPB-1701 BP-10 Rtx-1701…

          主要應用:藥物、農(nóng)藥、除草劑、TMS糖、PCB

          OV-17

          組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

          類似品牌:CP-Sil 24CB DB-17 HP-50 SPB-50 SP2250 Rtx-50…

          主要應用:藥物、農(nóng)藥、甾類、PAH、甘油三酸酯等

          PEG-20M

          組成:聚乙二醇20M,強極性

          類似品牌CP-WAX 52CB DB-WAX HP-Wax Carbowax  SUPELCOWAX 10

          主要應用:醇類、酯類、醛類、溶劑、單芳、精油等

          FFAP

          組成:聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產(chǎn)物,強極性

          類似品牌:CP-WAX 58CB DB-FFAP HP-FFAP SP-1000

          主要應用:醇類、酸類、酯類、醛類、腈類等

           

          OV-225

          組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性,強于OV-17OV-1701

          類似品牌:CP-SIL 43CB DB-225 SP-2330 SPB-225

          主要應用:脂肪酸甲酯、PUFAAlditolTMS衍生的糖類等

          OV-210

          組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高極性

          類似品牌:DB-210Rtx200…

          主要應用:極性化合物、有機氯化物

          柱長度的選擇

          分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構,極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。

           

               15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;

                    25m-30m是常用的柱長,大多數(shù)的分析在此長度的柱子上完成;

               50m60m 更長的柱子用于分離比較復雜的樣品。

          (應注意,柱長增加分析時間也增加)

          柱內徑的選擇

          柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。

          0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很高柱效的應用

          0.25mm:具有較高的柱效,但柱容量較低。分離復雜樣品較好。

          0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,但柱容量約高60%

          0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。

          液膜厚度的選擇

          液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

          0.1-0.2um:薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點樣品的分析。

          0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。

          0.8-1.5um:厚液膜,對于分析低沸點的化合物較為有利。

          3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等

          (液膜越厚,則zui高使用溫度越低,因為有更大的柱流失。)

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          關鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光

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